اندازه گیری میزان برم در نمک
اندازه گیری میزان برم در نمک نویسنده: فاطمه فیضی سمت: مدیر فنی آزمایشگاه شرکت معدنی املاح ایران (سهامی عام)
اندازه گیری میزان برم در نمک
فاطمه فیضی
مدیر فنی آزمایشگاه
شرکت معدنی املاح ایران (سهامی عام)
استفاده از نمک در صنایع تصفیه آب و تولید هیپوکلریت سدیم به صورت آنلاین با استفاده از دستگاه­های الکتروکلریناتور، چندی است که به جای روش­های مرسوم مورد توجه قرار گرفته است. این روش علاوه بر هزینه­های کمتر بهره برداری و سهولت استفاده، دارای ایمنی بالاتری نسبت به مشتقات کلر جهت گندزدایی می­باشد. (یکی از مشکلات مهم جهت استفاده از کلر مایع، نحوه حمل و نقل و ایجاد شرایط ایمن جهت استفاده می­باشد.) الکتروکلریناتور[1] (تهیه کلر در محل)، به طور خلاصه، به تکنولوژی ساده و عملی جهت تبدیل نمک یا آب شور به هیپوکلریت سدیم درجه یک در مکان مصرف اطلاق می­شود. در این روش تنها ماده شیمیایی که به صورت انبوه ذخیره می­گردد، نمک می­باشد. نمک در آب حل شده و از طریق الکترولیز آب­نمک در یک سیستم ایزوله و بهداشتی، هیپوکلریت سدیم و هیدروژن تولید می­شود. خلوص هیپوکلریت سدیم تولید شده در این روش وابسته به خلوص نمک مورد استفاده می­باشد. در نتیجه لازم است عوامل مختلف در نمک مورد آزمون قرار گرفته و میزان آن مشخص شود. از جمله موارد مهم، تعیین میزان برم در نمک می­باشد. در ادامه سه روش آزمایش، جهت اندازه گیری میزان کل برم و ید (بروماید) توضیح داده شده و نتایج کلی آن ذکر می­شود:

 
  1. اندازه گیری میزان کل برم و ید موجود در نمک سدیم کلراید به روش تیتراسیون با تیو سولفات سدیم[2]
در این روش میزان کل برم و ید (بروماید) به شیوه تیتراسیون اندازه گیری می شود و در خصوص نمکی قابل اعمال است که میزان کل برم و ید آن برابر یا بیشتر از 3 میلی گرم در کیلوگرم نمک باشد. در این روش، ابتدا نمونه در آب حل شده و جهت اکسیداسیون ید به یدات و برم به برومات به آن هیپوکلریت سدیم اضافه می­شود. با توجه به این موضوع که هیپوکلریت سدیم اکسنده­ای بسیار قوی می­باشد، جهت کنترل میزان اکسندگی به محلول، فرمیک اسید، اضافه می­شود. سپس با استفاده از اضافه کردن هیدروکلریک اسید و یدید پتاسیم، معادل با مقدار یدات و برومات موجود در نمونه یون ید آزاد می­شود که با استفاده از تیوسولفات سدیم تیتر شده و از چسب نشاسته به عنوان معرف استفاده می­شود. واکنش های انجام شده، مطابق زیر می­باشد:
اکسید شدن برم و ید:

تیتراسیون یدات و برومات تبدیل شده به ید آزاد:

  • نکات مهم در این روش:
  • جهت تکمیل واکنش­های 1 و 2 حضور یون کلرید الزامی می­باشد.
  • قبل از اضافه کردن محلول هیپوکلریت سدیم، لازم است محیط بافری شود. محلول بافر شامل مواد سدیم دی هیدروژن ارتوفسفات دو آبه، دی سدیم هیدروژن ارتوفسفات 12 آبه، تتراسدیم پیروفسفات 10 آبه، نمک سدیم کلراید و آب مقطر می­باشد.
  • برای میزان برم و ید بیشتراز 200 میلی گرم در گیلوگرم نمک، میزان نمونه مورد آزمایش باید به همان نسبت کاهش یابد.
  • وجود عوامل اکسنده دیگر ممکن است منجر به ایجاد خطا در آزمایش شود. برای مثال اثر Fe3+ را می توان با استفاده از EDTA خنثی نمود.
  • در صورت استفاده از بورت اتوماتیک با الکترود تیتانیوم و الکترود رفرنس Ag/AgCl، از معرف نشاسته استفاده نمی­شود.
  • میزان متوسط برم اندازه­گیری شده با استفاده از این روش:
نتایج آزمایش بر روی 3 نمونه زیر در 14 آزمایشگاه مختلف به شرح زیر می­باشد:
  مجموع برم و ید
نمونه ω r R
نمک وکیوم 85 1 4
نمک دریا 135 1 8
سنگ نمک 141 4 14
 
جدول 1: نتایج آزمایشگاهی اندازه­گیری میزان برم
ω : میزان متوسط (میلی­گرم بر کیلوگرم)
r : حد تکرارپذیری (میلی­گرم بر کیلوگرم)
R : حد تجدیدپذیری (میلی­گرم بر کیلوگرم)
  1. اندازه گیری میزان کل برم و ید موجود در نمک سدیم کلراید به روش جذب اسپکترومتری تشعشعی[3]
در این روش میزان کل برم و ید موجود در نمونه نمک که در هیدروکلریک اسید قابل انحلال می­باشد، با استفاده از روش اسپکترومتری تشعشعی اندازه­گیری می­شود. میزان قابل شناسایی این دو یون در این روش به شرح زیر می­باشد:
نام عنصر حداقل میزان قابل اندازه­گیری(LOQ) برحسب میلی گرم بر کیلوگرم نمک
برم 5
ید 10
 
جدول 2: حداقل میزان قابل اندازه­گیری عناصر
در این روش ابتدا نمونه در هیدروکلریک اسید رقیق حل شده و با استفاده از اضافه کردن محلول سدیم سولفیت، به برم و ید کاهش می­یابد. با استفاده از ریزپاشی مستقیم[4] این محلول در یک دستگاه ICP، پرتوهای منتشر شده در یک طول موج خاص، اندازه گیری شده و میزان عناصر مشخص می­شود.
  • نکات مهم در این روش:
  • تمامی تجهیزات مورد استفاده در این روش باید با هیدروکلریک اسید شست و شو داده شوند.
  • بهتر است در این روش از بالاترین غلظت نمک قابل قبول در دستگاه استفاده شود و داده­ها بر این اساس، تصحیح شوند.
  • گاز مورد استفاده در این روش آرگون با فشار حداقل 7 بار می باشد.
 
  • میزان متوسط برم اندازه­گیری شده با استفاده از این روش:
نتایج آزمایش بر روی 4 نمونه زیر در 10 آزمایشگاه مختلف به شرح زیر می­باشد:
  برم ید
نمونه ω r R ω r R
نمک وکیوم (KI) 0/7 1/1 1/9 20 7/1 1/5
نمک دریا (KI) 130 4/6 5/17 82 1/5 1/12
نمک وکیوم (KIO3) 49 5/2 6/5 17 2/3 2/8
سنگ نمک (KIO3) 125 4/6 4/11 19 3/4 3/9
 
جدول 3: نتایج آزمایشگاهی اندازه­گیری میزان برم
ω : میزان متوسط (میلی­گرم بر کیلوگرم)
r : حد تکرارپذیری (میلی­گرم بر کیلوگرم)
R : حد تجدیدپذیری (میلی­گرم بر کیلوگرم)

 
  1. اندازه گیری میزان برم  با استفاده از دستگاه اسپکتروفتومتر[5]
این روش برای اندازه گیری برم در سنگ نمک کاربرد دارد. براي اندازه گيري برم در این روش مانند ساير كاتيون ها، بايـد نقش عوامل مزاحم را در نظرگرفت و با اضافه كردن محلول استاندارد برم، مقدار واقعي برم در سـنگ را بـه دسـت آورد. روش كار به طور خلاصه شامل واكـنش فنـل رد بـا بـرم است که مانند واكنش فنلو سولفو نفتالين با این عنصر است و تشكيل تترا برومو فنلو نفتالين را مي­دهد (برمـو فنـل آبـي رنـگ). بـراسـاس حـساسيت روش، بايد تغييررنگ محلول در pH=5.5 از زرد به بنفش ديده شود. جذب مولار محصول بـنفش رنـگ در λ=580 nm برابـر است با .a=0.144≈1.14×10
در روش لارمن و اینسبرگ، اکسیداسیون برمید (Br-) به بروماین (Br2) و برم دار کردن فنل در محلول­های آلکالی متوسط انجام می­گیرد. مانند روش تیتراسیون با استفاده از تیوسولفات سدیم، از هيپوكلريت كلسيم به عنوان اكسيد كننده استفاده مي­شود و مقدار اضافي آن در محـيط توسـط آرسـنات كـاهش مي­يابد و احيا مي­گردد. دوره­هاي زماني براي اكسيداسيون (2 دقيقه) و براي برم دار كردن (4 دقيقه) در نظر گرفتـه شـده اسـت كـه حتما باید رعایت شود. در زمانهاي كوتاهتربرم دار كردن، كامل نمي­شود و در زمانهاي طولاني­تر برم اكـسيده شـده و بـه برمـات تبدیل می­گردد.
  • نکات مهم در این روش:
  • رعایت زمان دقیق اکسیداسیون در این روش بسیار مهم بوده و تاثیر قابل توجهی در نتیجه­گیری دارد.
 
 
  1. میزان متوسط برم اندازه گیری شده در نمک تولید شده به روش کریستال مجدد:
جهت مناسب ارزیابی شدن نمک تولید شده به روش کریستال مجدد، برای استفاده در صنعت تصفیه آب و فاضلاب، میزان برم 4 نمونه نمک به روش 1 اندازه­گیری شد که نتایج به شرح زیر می­باشد:
نمونه ω1 ω2 ω3
نمک خروجی از واحد خشک کن 1 3/67 7/41 6/25
نمک خروجی از خشک کن 2  70 42 28
نمک بسته بندی شده با منبع سنگ نمک 71 37 34
نمک بسته بندی شده با منبع نمک دریا 9/183 30 9/153
 
جدول 4: میزان برم در نمونه های اندازه گیری شده
1ω : میزان متوسط مجموع برم و ید (میلی­گرم بر کیلوگرم)
2ω : میزان متوسط ید (میلی­گرم بر کیلوگرم) به روش استاندارد ملی ایران شماره 1195
3ω : میزان متوسط برم (میلی­گرم بر کیلوگرم)
 
همان طور که مشاهده می­شود میزان برم در نمک دریا بسیار بالا بوده و در نمک تولید شده با استفاده از سنگ نمک، این میزان بسیار کمتر می­باشد.
 
 


[1] Electro Chlorination
[2] EuSalt/AS 006-2005
[3] EuSalt/AS 019-2009
[4] Direct Nebulization
5 دستورالعمل سازمان زمین شناسی آمریکا
نویسنده :  اندازه گیری میزان برم در نمک    |    فایل PDF :   اندازه گیری میزان برم در نمک    |    1395/2/19

خانه چاپ ارسال به دوستان نسخه متنی کوچک کردن متن بزرگ کردن متن دانلود خروجی پی دی اف خروجی میکروسافت ورد
1.5/10 (تعداد آرا 2 نفر )
اطلاعات بورس
وضعیت بورس
حجم3023.00
ارزش36.00
بیشترین قیمت12225.00
کمترین قیمت11850.00
ارزش بازار2482200.00
بورس اوراق بهادار تهران »
مناسبت ها